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土壤重金屬檢測(cè)通用流程

點(diǎn)擊次數(shù):1120  更新時(shí)間:2023-05-30

土壤是世界上組成最復(fù)雜的混合物,樣品基體干擾大,測(cè)定難度高于大多數(shù)樣品。實(shí)驗(yàn)人員如何做到數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠?消解、上機(jī)和質(zhì)控措施都是至關(guān)重要。細(xì)節(jié)決定成敗,下面我們來(lái)了解土壤重金屬檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)全流程。


檢測(cè)土壤重金屬.png



1.土壤分析前處理方法


1.1陶瓷電熱板消解


稱取0.25-0.5g樣品,加入10mL鹽酸,低溫消解至剩余3-5mL,之后依次加入5mL硝酸、10mL氫氟酸和1mL高氯酸,加蓋加熱數(shù)小時(shí)后,開(kāi)蓋,陶瓷電熱板趕酸至高氯酸冒煙后,以硝酸或是鹽酸加熱提取鹽類,消解液以儀器測(cè)試。


1.2實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)


1.注意加酸順序、加酸量、消解時(shí)間和消解溫度的控制:

一般情況,加入酸的量為∶0.1-0.25g樣品,加入酸量為5mL鹽酸+(3至5)mL硝酸+(5至10)mL氫氟酸+1mL高氯酸;0.25-0.5g樣品,加入酸量為10mL鹽酸+5mL硝酸+(10至20) mL氫氟酸+(1至3)mL高氯酸。如果土樣中有機(jī)質(zhì)含量較高,則高氯酸的量相應(yīng)要多加些,對(duì)于難消解土樣甚至要重復(fù)加一次四酸。


并不是加酸越多,消解效果就越好。酸加多了,會(huì)增加帶入雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)。因?yàn)楦鞣N酸中不可避免會(huì)含有重金屬,酸加入越多,試劑誤差就會(huì)越大(尤其是Cr和Cu、Zn等元素),而且,加入酸的量越大,消解所需時(shí)間越長(zhǎng),增大了工作量。


②注意所用電熱板的材質(zhì)。若是合金材質(zhì),在消解過(guò)程中,酸蒸汽會(huì)腐蝕電熱板。本次使用的格丹納陶瓷電熱板HT-200使用玻璃陶瓷作為臺(tái)面,機(jī)身殼體涂多層特氟龍涂層,做一抹即凈并防腐蝕。


③消解時(shí)間,標(biāo)準(zhǔn)中是采用加入四酸后加蓋消解1-2h,之后直接開(kāi)蓋趕酸,本方式溫度控制不合適很容易消解過(guò)快,導(dǎo)致元素含量偏低﹔采用加酸消解1-2h后,放置過(guò)夜,次日開(kāi)蓋趕酸,可有效改善此類問(wèn)題。


④在鹽類提取時(shí),大多是以硝酸或是單獨(dú)的鹽酸提取,部分難消解樣品采用稀的逆王水提取效果更佳。


2.土壤測(cè)試方法


電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)試Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、Mn、Be、V、Mo、cd和TI。


以上是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)土壤方法之一。而現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)土壤方法,可以通過(guò)手持式 X 射線熒光光譜儀完成,節(jié)省企業(yè)的經(jīng)濟(jì)成本和時(shí)間成本。斯派克手持式 X 射線熒光光譜儀具有攜帶方便、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快、檢測(cè)效果相對(duì)準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)。其測(cè)試結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,在嚴(yán)格遵守操作流程及參數(shù)合理設(shè)置條件下,測(cè)定結(jié)果具有較好的穩(wěn)定性和可靠性。

手持式 X 射線熒光光譜儀.png

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